變溫反應在工業(yè)生產(chǎn)中十分常見，許多反應可能需要多次改變溫度。變溫反應量熱的難點在于反應過程中反應釜系統(tǒng)的熱特性參數(shù)以及散熱情況持續(xù)變化，影響反應熱流計算。RC HP-1000A自動反應量熱儀利用全溫度范圍系統(tǒng)熱容校正技術(shù)和靈活的基線修正方法應對上述問題。無論是放熱反應圖(a),抑或是吸熱放熱圖(b),都能夠獲取精確、理想的反應熱流曲線，幫助用戶優(yōu)化起止溫度、升溫速率等工藝條件，同時可以進行反應動力學分析。
干強劑的合成——強放熱反應量熱
典型聚合反應具有強放熱和高粘度的特點，給反應過程精確控溫與量熱帶來挑戰(zhàn)。圖為丙烯酰胺聚合反應，加入引發(fā)劑后，反應隨即開始劇烈放熱，放熱速率最高可達到600W左右，一旦發(fā)生反應失控，工藝最高溫度MTSR可達256℃。
RC HP-1000A通過夾套油浴高效制冷，可快速回調(diào)反應溫度，有效抑制超溫，避免出現(xiàn)飛溫而導致沖料和爆聚現(xiàn)象，確保實驗安全。
某血小板抑制劑(替格瑞諾)的合成——量熱與原位MIR技術(shù)聯(lián)用
RCHP-1000A和原位MIR進行聯(lián)用，能夠快速并有效地監(jiān)控反應過程，判斷反應終止點，從而優(yōu)化反應時間、溫度等工藝參數(shù)。某藥物合成反應優(yōu)化前的工藝分為兩個階段，首先在2℃下投入底料，并緩慢滴加催化劑引發(fā)反應；催化劑滴加完畢后，再升溫至22℃,繼續(xù)保溫反應3小時。
圖(a)中，量熱結(jié)果表明升溫前反應熱流已趨近于0,表明反應已基本完成；圖(b)中，原位MIR獲得的實時數(shù)據(jù)能夠與量熱結(jié)果相互印證，可以發(fā)現(xiàn)催化劑投料結(jié)束前，產(chǎn)物的特征吸收峰值已趨于穩(wěn)定。以上結(jié)果都說明保溫階段對提升反應轉(zhuǎn)化率幾乎沒有作用。
根據(jù)上述結(jié)論，該藥物生產(chǎn)企業(yè)將保溫反應時間從3小時縮減為1小時，在確保產(chǎn)品質(zhì)量的前提下顯著提高了生產(chǎn)效率。
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